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熱重分析儀使用的過程中出現故障應該怎么處理?

更新時間:2021-04-20      點擊次數:1147
  熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。
  熱重分析儀主要結構:由自動進樣裝置、微型爐、下置式超微天平、反應腔、樣品熱電偶、氣體質量流量控制裝置等組成。具體功能原理為樣品通過自動進樣器進入微型爐的反應腔內,利用熱電偶對樣品進行實時的溫度檢測,以及氣體質量流量控制裝置切換氣體,使得樣品在不同活性氣體溫度氣氛下,并通過加熱催化發生分解,樣品質量從而發生改變并發生失重行為,利用天平測量取得其質量變化及失重數據,再通過熱重法原理分析出所測量物質的揮發性、氧化穩定性等數據。
  在熱重分析儀使用的過程中,有時會出現樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個現象發現:當測試樣品之前通入氣體時,如果通入氣流量過大而無法及時導出,會引起天平爐體內壓力瞬間增大,若此時打開天平爐蓋,就會因壓力釋放而導致爐蓋爆噴式沖開或引起樣品支架劇烈震動而造成樣品支架斷裂。
  如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出,強烈的氣流則會掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會落入天平爐體內,從而影響天平測量,而且殘留物不便打掃。此時必須請專業工程師維護,究其原因可能是:在每次測樣結束關閉氣體鋼瓶的主閥后,為了及時將殘余氣體排出爐體,常將儀器的氣體開關打開,并且將氣體鋼瓶的減壓閥開得很大,以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后,再關閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關。如果樣品測試完成以后,忘記關閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關,就會導致下次樣品測試時開啟氣體鋼瓶主閥后,氣流不受減壓閥和儀器氣體開關控制而瞬間產生過大氣流,沖爆爐蓋或震斷樣品支架。
  此外如果儀器本身通入的氣流量過大超過也會造成類似的現象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開爐蓋,減少氣體壓力,以保護天平及支架。
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